含稀土元素的矿渣纳米晶玻璃陶瓷的光谱学研究

利用白云鄂博矿资源废弃物中有价元素以共伴生形成存在的特点制备了高性能的矿渣纳米晶玻璃陶瓷。本文采用电感耦合等离子发射光谱（ICP）、X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、扫描电子显微镜（SEM）等测试方法对样品的成分和结构进行了深入分析。ICP和XRD、SEM实验结果表明,我们制备的玻璃陶瓷是主晶相为透辉石,晶粒尺寸在45～100nm范围含稀土元素的纳米晶玻璃陶瓷,SEM面扫所显示的元素与ICP成分分析结果较为一致。Raman分析表明,其非晶相主要由具有不同非桥氧键的硅氧四面体结构单元构成的三维网络结构,进一步分析发现稀土微量元素对网络结构有十分明显的影响。我们把矿渣纳米晶玻璃陶瓷与相似成分的玻璃陶瓷的拉曼光谱对比,发现矿渣纳米晶玻璃陶瓷的拉曼谱带普遍比玻璃陶瓷对应的拉曼谱带波数低。相似成分的玻璃陶瓷与矿渣纳米晶玻璃陶瓷的成分差别主要是稀土元素等微量元素。本文的研究方法为研究玻璃陶瓷的成分与结构、性能之间的关系提供了一种研究思路。     

中阶梯光栅光谱仪谱图背景去除算法

中阶梯光栅光谱仪凭借交叉色散特性实现全谱瞬态直读,面阵探测器接收的二维光谱图像需要还原成一维谱图以提取有效波长。由于二维谱图含有庞大的数据,且有效信息仅占极小比例,因此在谱图还原前进行背景去除能够减小数据量、提高运算速度。详细分析了中阶梯光栅光谱仪二维图像的特点,并针对其特点提出了背景去除算法。将图像边缘检测方法应用于弥散光斑的检测中,选择合适的边缘检测算子与原始图像卷积得到边缘图像,设置边缘图像的全局阈值对其进行二值分割,最终利用二值边缘图像映射原始图像得到去除背景的二维谱图。依据不同元素灯在不同积分时间下所拍摄的谱图,对比不同边缘检测算法的背景去除效果,分析了各算子对算法速度、精度的影响。实验结果表明本文提出的算法运算简单、边缘图像阈值易于计算、目标提取精度高,处理后的图像可以与谱图还原算法有效对接,谱图处理速度显著提升。     

混凝土微观界面纳米划痕试验表征研究

鉴于混凝土微观结构对宏观性能的重要影响,利用纳米划痕试验方法,对常规水灰比配比的混凝土样品骨料-水泥浆体微观界面及界面过渡区进行了表征研究．基于纳米划痕试验方法和扫描电镜显微技术,对于样品微观情况下的骨料-水泥浆体界面进行了表征分析,并对表征结果经过多个高斯分布拟合的统计学分析方法得到基于界面位置的结构划痕硬度分布情况．通过划痕硬度与骨料-浆体界面的距离变化,定义了骨料和水泥浆体之间的界面过渡区,并得到界面过渡区厚度约为40μm,界面过渡区划痕硬度约为水泥浆料硬度的75％左右．通过比较划痕断裂韧性与宏观试验结果,证明利用纳米划痕试验可以初步分析材料断裂韧性．本研究为更好地研究混凝土微观性能对宏观力学性能的影响提供了可靠的数据支持,也为评价混凝土微观界面力学性能提供了一种新的可行方法．     

A Fluorescent and Colorimetric Probe Based on Isatin-appended Rhodamine for the Detection of Hg2+

A new fluorescent probe for the detection of Hg²⁺ was designed and synthesized via attaching N-methylisatin to rhodamine B hydrazide through an imine linkage. In an ethanol-Tris buffer medium, the addition of Hg²⁺ caused a strong orange fluorescence and a visual color change from colorless to pink. Other coexisting metal ions did not interfere with the detection of Hg²⁺. The research on the detection of Hg²⁺ in natural water suggested the possibility of practical applications in environment monitoring. Based on ESI-MS analysis, the Hg²⁺-sensing mechanism was proposed.     

碱性离子液体催化合成三羟甲基丙烷

以碱性离子液体为催化剂, 构建了一种新型、高效的合成三羟甲基丙烷(TMP)的方法. 系统考察了催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间、甲醛与正丁醛用量比等因素对三羟甲基丙烷分离收率的影响. 研究结果表明: 碱性离子液体的催化性能与其碱强度息息相关, 碱性越强、催化活性越高. 最优条件下, 经离子液体[bmim]OH催化后, 可得到84%的TMP分离收率, 这一结果优于传统的有机无机碱催化体系且成功规避了传统碱催化合成TMP过程中繁琐的除盐过程、降低了过程能耗. 此外, 离子液体催化剂和未反应的丁醛均表现了良好的重复使用性能.     

偏置圆速三维粒子成像测速

研究了一种新型三维粒子测量技术—偏置圆速法（ＣＶＢ）． 先介绍ＣＶＢ系统装置,分析ＣＶＢ基本原理;然后讨论了偏移量ｒｔ 与各种参数的关系;并用ＣＶＢ测量几种已知运动,以此来考察ＣＶＢ的可靠性． 原理分析和实验结果表明ＣＶＢ用于三维粒子测量是可行的,也是可靠的．     

Research on the prompt neutron multiplicity of fission fragments for 235U(n,f)

According to some experimental and evaluated data, the total excitation energy partitioning way between both of the fission fragments was given with a semi-empirical method. With the calculated energy partitioning way, the prompt neutron multiplicity as a function of fragment mass, (-v)(A), for neutron-induced fission of 235U at En=0.0253 eV, 3 MeV, and 5 MeV was calculated. The results are checked with the total average prompt neutron multiplicities (-v) and compared with the experimental and evaluated data.     

Bronsted酸催化合成α-氨基膦酸酯

以芳香胺和肉桂醛为原料,合成的芳香族亚胺为亲电试剂,亚磷酸二乙酯或亚磷酸三乙酯为亲核试剂,在10%（摩尔分数）磷酸催化剂（Bronsted acid）的作用下,通过催化剂与亲电试剂、亲核试剂之间共同形成的双氢键或单氢键的作用,成功地合成了α-氨基膦酸酯类化合物,收率可达到79%～85%。     

应用近红外光谱投影模型法分析烟叶的部位特征

以自2003年至2012年在国内外主要烤烟产地收集的5 170个烟叶样品的近红外光谱为试验对象, 其中典型上部烟叶光谱1 394 条, 中部2 550条, 下部1 226条;应用基于主成分及Fisher准则(PPF)的方法建立投影分析模型,遵循相邻主成分数下得到的投影结果没有显著性差异和主成分个数尽量少的原则,推荐主成分数为4下建立投影分析模型,模型结果表明：上、下部烟叶的近红外光谱特征具有显著差别,基本实现完全区分;而中部烟叶分别与上部和下部具有一定程度重叠,这与部位本身具有连续性特征的实际情况相符合。同时,依据模型得到的预测样品投影值与模型中各类投影均值之间的欧氏距离,对预测样品给出最近和次近类别及描述部位特征程度的量化分值,并结合模型中各类投影值的离散度以及设定的阈值,将预测结果细化为典型上、上偏中、中偏上、典型中、中偏下、下偏中、典型下等7类或超模型范围样品;应用2012年在实际复烤生产加工中取得的不同部位、不同产地的34个烟叶样品验证了分析结果的合理性。该种分析方式,不仅可以实现预测样品的判别分析,而且可得到关于预测样品更丰富的属性特征信息,可对烟草工业企业实现原料的均值化加工和烟叶配方等提供指导。     

Al2O3-TiC/Al2O3-TiC-CaF2叠层陶瓷拉拔模具坯体的叠层结构优化分析

采用真空热压烧结的方式制备出Al2O3-TiC/Al2O3-TiC-CaF2叠层陶瓷拉拔模具坯体.通过显微压痕强度实验,研究Al2O3-TiC层和Al2 O3-TiC-CaF2层的叠层厚度和层厚比对陶瓷材料硬度和断裂韧性的影响,并且用有限元方法对叠层陶瓷材料烧结过程中的残余应力进行分析.结果表明:Al2O3-TiC/Al2O3-TiC-CaF2叠层陶瓷拉拔模具坯体具有良好的层间界面,晶粒结合紧密;在模具坯体叠层部分总高度不变的情况下,当叠层数目为5,层厚比(Al2O3-TiC层:Al2O3-TiC-CaF2层)为1∶1时,叠层陶瓷拉拔模具坯体的硬度值和断裂韧性值达到最大,分别为18.2 ±0.3 GPa和5.7 ±0.2 MPa·m1/2;在烧结冷却过程中,由于不同材料层的热膨胀系数和弹性模量而引起的残余应力是该叠层陶瓷拉拔模具坯体具有良好机械性能的原因.